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        上海精宏

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        左旋聚乳酸結(jié)晶行為分析(精宏干燥箱使用)

        返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-03-13 09:18【

        氮化硼是由氮原子和硼原子所構(gòu)成的晶體,包 含4種不同 的 變 體,有 六 方 氮 化 硼(h-BN)、菱 方 氮 化硼(r-BN)、立 方 氮 化 硼(c-BN)和纖鋅礦氮化硼 (w-BN),其 中 h-BN 結(jié)構(gòu)和性能也與石墨極為相 似,且自身潔白,所以俗稱:白石墨。


        1 實(shí)驗(yàn)部分 


        1.1 原料與儀器 


        六方氮化硼,B106033,阿拉丁試劑公司;左旋聚 乳 酸,3051D,Mw =154000g· mol-1,Mw/Mn = 1.5),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),天 津 大 茂 化 學(xué) 試 劑廠;正己烷,天津巴斯夫化 工 有 限 公 司;氫 氧 化 鈉 (NaOH),濃鹽酸(37%),去離子水,試劑為分析純級(jí)。 電子分析天平,CP114型,上海奧豪斯儀器有限公司;立式行星球磨機(jī),XQM(2-6)L 型,長(zhǎng) 沙 天 創(chuàng) 粉末技術(shù)有限公司;高速離心機(jī),HC-3018型,中科 中佳科學(xué)儀器有限公司;真空干燥箱,DZF-6050型, 天津索普儀器公司;循環(huán)水真空泵,SHB-IIIS型,鄭 州長(zhǎng)盛實(shí)驗(yàn) 儀 器 有 限 公 司;恒 溫 加 熱 磁 力 攪 拌 儀, DF-101S型,鄭州長(zhǎng)城 有 限 公 司;電 熱 鼓 風(fēng) 干 燥 箱, XMTD-8222型,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;超聲 波細(xì)胞粉碎儀,JY92-Ⅱ型,新芝生物科技有限公司。 


        1.2 羥基功能化氮化硼(OH-BNNS)的制備 


        稱量2g原始六方氮化硼粉末和100mL2mol· L-1 NaOH 水溶液放在球磨罐中,再加入 一 定 質(zhì) 量 的瑪瑙球,蓋上蓋子。將球磨罐放到球磨機(jī)上,另一 側(cè)用同等質(zhì)量的球磨罐平衡,設(shè)置球磨總時(shí)間為24 h和調(diào)節(jié)球磨 轉(zhuǎn) 速200r·min-1,然 后 轉(zhuǎn) 動(dòng)。球 磨 機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)后,將樣品取出,進(jìn)行酸洗,離心,過濾, 將得到的樣品放到真空箱中進(jìn)行干燥。所得產(chǎn)物即 為羥基功能化氮化硼(OH-BNNS)。將樣品收集放 到樣品袋當(dāng)中,以備后續(xù)做表征測(cè)試。


        2 結(jié)果與討論


        羥基功能化氮化硼納米片在3500cm-1處出現(xiàn) 了明顯的寬峰,這歸因于羥基(—OH)的伸縮振動(dòng), 它們?cè)冢保常叮埃悖恚焙停福保埃悖恚备?近 均 出 現(xiàn) 了 顯 著 的特征吸收峰,分 別 對(duì) 應(yīng) 于 B—N 鍵 的 面 內(nèi) 伸 縮 振 動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)??梢钥闯?,OH-BNNS中3500 cm-1與1360cm-1處峰的強(qiáng)度比(I3500/I1360)遠(yuǎn) 大 于h-BN 中的峰 強(qiáng) 比,表明氮化硼納米片成功地羥 基官能化。透射電子顯微鏡是表征二維層狀材料較為常用 的方法,材料層 數(shù) 的 不 同,其 與 基 底 的 襯 度 也 有 明 顯的不同。為了觀 察 功 能 化 氮 化 硼 納 米 片 剝 離 情 況的微觀 結(jié) 構(gòu),本實(shí)驗(yàn)對(duì)氮化硼納米 片做了透射 電鏡的測(cè)試,氮 化 硼納米片層直 徑 大 約 在250nm,功 能 化 氮 化 硼 納 米片層結(jié) 構(gòu) 完 整,且片層的襯度和基 底的顏色比 較接近,由此斷定所制備的功能化氮 化硼納米片 層的剝離程度較好。


        3 結(jié) 論 


        功能化氮化硼(OH-BNNS)的羥基與左旋聚乳 酸(PLLA)的羰 基 形 成 氫 鍵,改 善 了 相 容 性。偏 光 顯微鏡 顯 示,少 量 氮 化 硼 可 以 促 進(jìn) PLLA 成 核,形 成許多尺寸均一的小尺寸球晶。X射線衍射分析表 明,實(shí)驗(yàn)制備的 PLLA/OH-BNNS納米復(fù)合材料自 熔體冷卻時(shí)會(huì)形成α-晶,α′-晶兩種晶型。紅外光譜 測(cè)試結(jié)果顯示,低 OH-BNNS負(fù)載量下α-晶相對(duì)含 量較高,高 OH-BNNS負(fù)載量下有序度較低的α′-晶 相對(duì)含量較高,這可能歸因于 PLLA 和 OH-BNNS 之間過強(qiáng)的相互作用??偠灾?,氮化硼納米片作 為非均相成核劑可以加速 PLLA 的結(jié)晶,提高 PL- LA 的結(jié)晶度,且不改變 PLLA/OH-BNNS納 米 復(fù) 合材料的結(jié)晶機(jī)理和晶體結(jié)構(gòu)。






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