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        上海精宏

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        生物堿提取純化分析(精宏鼓風(fēng)干燥箱使用)

        返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-03-11 08:56【

        1 儀器與材料 


        1.1 儀器 


        UV-2550 型紫外分光光度計(jì);電子分 析天平(北京塞多利斯儀器有限公司);恒溫水 浴 鍋( 杭 州 庚 雨 儀 器 有 限 公司,HH-ZK2 型 ); R501 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(杭州庚雨儀器有限公司);KQ250DB 型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有 限公司);MH-1000 型可調(diào)式電熱套(北京科偉永 興儀器有限公司);SHB- Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 (杭州庚雨儀器有限公司);低溫冷卻液循環(huán)泵(杭 州康雨儀器有限公司,DLSB-5/20 型);電熱恒溫 鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司、太倉(cāng)精 宏儀器設(shè)備,DHG-9070A 型)。 


        1.2 試劑與試藥 


        南天竹購(gòu)于江蘇蘇州,經(jīng)江西 中醫(yī)藥大學(xué)付小梅教授鑒定;鹽酸小檗堿對(duì)照品 (北京賽百草科技有限公司,純度:≧ 98%,批號(hào): 633658);D101、HPD-722、AB-8、NKA- Ⅱ、 NKA-9、ADS-17 型大孔吸附樹脂、732 陽離子樹 脂(河北滄州寶恩化工有限公司);溴甲酚綠(上 海馨晟試化工科技有限公司,批號(hào):20160908); 溴百里香酚藍(lán)(上海馨晟試化工科技有限公司


        2 方法與結(jié)果


        對(duì)照品溶 液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品約 12.8mg, 置 50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻, 精密量取 1mL 至 25mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻 度,配成濃度為 10.24μg·mL-1 的鹽酸小檗堿對(duì)照 品溶液。酸性染料的配制 溴甲酚綠:稱取 0.1g 溴甲酚 綠粉末于研缽中,加入 2.8mL 的 NaOH,研磨至粉 末充分溶解后,加入 200mL 的蒸餾水稀釋,移入具 塞的廣口瓶中備用。溴百里香酚藍(lán):稱取 0.1g 溴百 里香酚藍(lán)粉末于研缽中,加入 3.2mL 的 NaOH,研 磨至粉末充分溶解后,加入 200mL 的蒸餾水稀釋, 移入具塞的廣口瓶中備用。酸性染料比色法 精密吸取一定量的供試品 溶液,用 pH=5.0 的磷酸二氫鉀緩沖液 4mL 溶解, 轉(zhuǎn)移至含有酸性染料 3mL 的分液漏斗中,搖勻靜置 30min,加入氯仿 5mL,震搖靜置 10min,取氯仿 層,萃取兩次,合并。


        3 討論 


        對(duì)南天竹總生物堿的含量測(cè)定方法未 見報(bào)道,南天竹生物堿主要是小檗堿類和原小檗 堿類衍生物。與上述母核結(jié)構(gòu)相 類似的總生物堿含量測(cè)定的方法多采用酸性染 料比色法,該法主要針對(duì)生物堿類藥物,樣 品用量少,靈敏度高,具有一定的專屬性和準(zhǔn)確度。優(yōu)先出南天竹 總生物堿含量測(cè)定具體工藝。運(yùn)用此方法需按照 嚴(yán)格步驟操作,盡量減少人為誤差。試驗(yàn)中所配 制的酸性染料不宜使用時(shí)間過長(zhǎng),為保證數(shù)據(jù)偏 差,建議在 1 周內(nèi)使用。生物堿于酸性染料形成 的絡(luò)合物易見光分解,注意避光。進(jìn)行紫外測(cè)定 時(shí),濃度過大測(cè)量結(jié)果的誤差增大,因此濃度不 易過大。






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