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        上海精宏

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        人參皂苷Re含量測(cè)定

        返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2020-04-02 08:59【

        1 材料與方法 


        1.1 材料與試劑   


        材料:三七粉,購(gòu)于藥店。   試劑:無(wú)水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR),購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué) 試劑有限公司;硫酸(AR),購(gòu)于西隴科學(xué)股份有限 公司。   耗材:中性氧化鋁/XAD-2 SPE小柱(1 g/4g, 10 mL),購(gòu)于上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。 


        1.2 儀器與設(shè)備  


        DK-S26型 水浴鍋(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司); BSA-224S型 電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北 京)有限公司); UV-2700型 紫外可見(jiàn)光光度計(jì)(日本島津公 司)。 


        1.3 試驗(yàn)方法


        精密稱取樣品約0.1 g,加入20 mL 85%乙醇,超 聲30 min,過(guò)濾,提取液蒸干,加水溶解,過(guò)中性氧 化鋁/XAD-2 SPE小柱(即大孔吸附樹(shù)脂填料的型號(hào) 為XAD-2),用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱, 棄洗脫液,用25 mL 85%乙醇洗脫,收集洗脫液于 50 mL雞心瓶中,在60 ℃下減壓蒸干,殘?jiān)眉状既? 解,并定容至25mL,此溶液為樣液1。精密稱取樣品約0.1 g,用中性濾紙包好,于索氏 抽提器中,加入適量乙醚,水浴微沸回流抽提1 h, 棄乙醚,并揮盡濾紙和殘?jiān)械囊颐?。往濾紙和包 裹的殘?jiān)尤脒m量甲醇浸泡過(guò)夜,次日微沸回流進(jìn) 行索氏抽提,抽提回流6次后,收集甲醇抽提液于蒸 發(fā)皿中,水浴蒸干。用30 mL蒸餾水溶解殘?jiān)⒅糜? 分液漏斗中,加入30 mL正丁醇(用水飽和過(guò)的)進(jìn) 行萃取,共萃取4次。收集上層萃取液,水浴蒸干, 用適量甲醇溶解殘?jiān)?,并定容?5 mL,此溶液為樣 液2。


        2 結(jié)果與分析


        大孔樹(shù)脂柱分離純化法中的大孔吸附 樹(shù)脂雖然可以清除部分糖類水溶性雜質(zhì)和大部分脂 溶性雜質(zhì),有一定的分離純化效果,但未經(jīng)脫脂處 理的三七粉皂苷粗提物在經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂柱純化時(shí), 容易堵塞樹(shù)脂孔道從而降低樹(shù)脂對(duì)皂苷的吸附率, 造成含量偏低。


        3 結(jié)論 


        通過(guò)采用5種不同的前處理方法,對(duì)三七粉中人 參皂苷Re含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明最佳提取方法為 乙醚脫脂-甲醇超聲法,該方法能有效縮短試驗(yàn)時(shí) 間,操作簡(jiǎn)單、精密度好,回收率穩(wěn)定(回收率 88.0%~94.7%)。






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