1　材料與方法 

1.1　材料與試劑 　　

材料：三七粉，購(gòu)于藥店。 　　試劑：無(wú)水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR)，購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué) 試劑有限公司；硫酸(AR)，購(gòu)于西隴科學(xué)股份有限 公司。 　　耗材：中性氧化鋁/XAD-2 SPE小柱（1 g/4g， 10 mL），購(gòu)于上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。 

1.2　儀器與設(shè)備　　

DK-S26型 水浴鍋（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）； BSA-224S型 電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北 京）有限公司）； UV-2700型 紫外可見(jiàn)光光度計(jì)（日本島津公 司）。 

1.3 試驗(yàn)方法

精密稱取樣品約0.1 g，加入20 mL 85%乙醇，超 聲30 min，過(guò)濾，提取液蒸干，加水溶解，過(guò)中性氧 化鋁/XAD-2 SPE小柱（即大孔吸附樹(shù)脂填料的型號(hào) 為XAD-2），用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱， 棄洗脫液，用25 mL 85%乙醇洗脫，收集洗脫液于 50 mL雞心瓶中，在60 ℃下減壓蒸干，殘?jiān)眉状既? 解，并定容至25mL，此溶液為樣液1。精密稱取樣品約0.1 g，用中性濾紙包好，于索氏 抽提器中，加入適量乙醚，水浴微沸回流抽提1 h， 棄乙醚，并揮盡濾紙和殘?jiān)械囊颐?。往濾紙和包 裹的殘?jiān)尤脒m量甲醇浸泡過(guò)夜，次日微沸回流進(jìn) 行索氏抽提，抽提回流6次后，收集甲醇抽提液于蒸 發(fā)皿中，水浴蒸干。用30 mL蒸餾水溶解殘?jiān)⒅糜? 分液漏斗中，加入30 mL正丁醇（用水飽和過(guò)的）進(jìn) 行萃取，共萃取4次。收集上層萃取液，水浴蒸干， 用適量甲醇溶解殘?jiān)?，并定容?5 mL，此溶液為樣 液2。

2 結(jié)果與分析

大孔樹(shù)脂柱分離純化法中的大孔吸附 樹(shù)脂雖然可以清除部分糖類水溶性雜質(zhì)和大部分脂 溶性雜質(zhì)，有一定的分離純化效果，但未經(jīng)脫脂處 理的三七粉皂苷粗提物在經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂柱純化時(shí)， 容易堵塞樹(shù)脂孔道從而降低樹(shù)脂對(duì)皂苷的吸附率， 造成含量偏低。

3 結(jié)論 

通過(guò)采用5種不同的前處理方法，對(duì)三七粉中人 參皂苷Re含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明最佳提取方法為 乙醚脫脂-甲醇超聲法，該方法能有效縮短試驗(yàn)時(shí) 間，操作簡(jiǎn)單、精密度好，回收率穩(wěn)定（回收率 88.0%~94.7%）。

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