一氧化碳?xì)夥障路治?/h1>

來源：未知 發(fā)布日期：2020-04-03 09:38【大 中 小】

１ 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;

（１）了解原位 Ｘ射線粉末衍射儀的工作原理， 培養(yǎng)學(xué)生對(duì)大型儀器的操作能力； （２）掌握氧化銅的簡單制備，拓展學(xué)生對(duì)氧化銅氧化還原行為以及物相變化的認(rèn)識(shí)與理解。

2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 

儀器：電子分析天平 （ＨＡＮＧＰＩＮＧ，ＦＡ２００４Ｂ）， 坩堝，馬弗爐 （上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，ＳＸＬ （１２０８）），Ｘ 射 線 粉 末 衍 射 儀 （ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌＸ′Ｐｅｒｔ３，Ｃｕ靶 Ｋα＝１．５４１８），附加原位反應(yīng)池 （ＡｎｔｏｎＰａａｒＸＲＫ９００）。 試劑及氣體：三水合硝酸銅 （國藥集團(tuán)化學(xué)試 劑有限 公 司，ＡＲ），５％Ｈ２／Ａｒ （濟(jì) 南 德 洋 特 種 氣 體有限 公 司），２％ＣＯ／Ｈｅ （濟(jì) 南 德 洋 特 種 氣 體 有 限公司），合成空氣 （濟(jì)南德洋特種氣體有限公司， ９９．９９９％），高純氮?dú)?（濟(jì)南德洋特 種 氣 體 有 限 公 司，９９．９９９％）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

稱?。担埃缛舷跛徙~粉末，將其轉(zhuǎn)移至坩 堝中，將坩堝 置 于 馬 弗 爐 中，以２ ℃／ｍｉｎ的 升 溫 速率升至４００ ℃，并 在４００ ℃下 維 持４ｈ進(jìn) 行 煅 燒。煅燒后的樣品為黑色粉末，收集備用。稱?。保担埃恚纾茫酰?置于陶瓷樣品臺(tái)中壓平，然 后將樣品臺(tái)安 裝 于 Ｘ 射 線 粉 末 衍 射 儀 的 原 位 反 應(yīng)池中，設(shè)置 電 壓 ４０ｋＶ，電 流 ４０ ｍＡ，測 試 范 圍 １０～９０°，數(shù)據(jù)采集時(shí)間２０ｍｉｎ。第一 步，樣 品 預(yù) 處理：通 入 高 純 合 成 空 氣，控 制 氣 體 流 量 為 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ，以１０ ℃／ｍｉｎ的升 溫 速 率 升 溫 至３００ ℃ 活化３０ｍｉｎ，然后降至室溫切至氮?dú)獯祾撸常埃恚椋睢?/p>

4 結(jié)語 

綜上所述，為了讓學(xué)生認(rèn)識(shí)到具體實(shí)驗(yàn)研究過 程和結(jié)果存在多樣性，筆者設(shè)計(jì)了氧化銅的還原實(shí) 驗(yàn)，并追蹤整個(gè)還原過程中的實(shí)際物相變化。實(shí)驗(yàn) 結(jié)果證 明，氧 化 銅 的 還 原 并 非 是 一 個(gè) 由 ＣｕＯ →Ｃｕ２Ｏ → Ｃｕ逐步還原 的 單 一 過 程，在 氧 化 銅 的 還 原過程中并沒有得到純氧化亞銅物相，表明了在具 體的實(shí)驗(yàn)過程中無法通過理論知識(shí)來直接判斷實(shí)驗(yàn) 結(jié)果，充分體現(xiàn)出了理論與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合對(duì)于化學(xué)學(xué) 科學(xué)習(xí)的重要意義。

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