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        上海精宏

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        一氧化碳?xì)夥障路治?/h1>
        返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-04-03 09:38【

        1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;


        (1)了解原位 X射線粉末衍射儀的工作原理, 培養(yǎng)學(xué)生對(duì)大型儀器的操作能力; (2)掌握氧化銅的簡單制備,拓展學(xué)生對(duì)氧化銅氧化還原行為以及物相變化的認(rèn)識(shí)與理解。


        2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 


        儀器:電子分析天平 (HANGPING,FA2004B), 坩堝,馬弗爐 (上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司,SXL (1208)),X 射 線 粉 末 衍 射 儀 (PANalyticalX′Pert3,Cu靶 Kα=1.5418),附加原位反應(yīng)池 (AntonPaarXRK900)。 試劑及氣體:三水合硝酸銅 (國藥集團(tuán)化學(xué)試 劑有限 公 司,AR),5%H2/Ar (濟(jì) 南 德 洋 特 種 氣 體有限 公 司),2%CO/He (濟(jì) 南 德 洋 特 種 氣 體 有 限公司),合成空氣 (濟(jì)南德洋特種氣體有限公司, 99.999%),高純氮?dú)?(濟(jì)南德洋特 種 氣 體 有 限 公 司,99.999%)。


        3 實(shí)驗(yàn)方法


        稱?。担埃缛舷跛徙~粉末,將其轉(zhuǎn)移至坩 堝中,將坩堝 置 于 馬 弗 爐 中,以2 ℃/min的 升 溫 速率升至400 ℃,并 在400 ℃下 維 持4h進(jìn) 行 煅 燒。煅燒后的樣品為黑色粉末,收集備用。稱?。保担埃恚纾茫酰?置于陶瓷樣品臺(tái)中壓平,然 后將樣品臺(tái)安 裝 于 X 射 線 粉 末 衍 射 儀 的 原 位 反 應(yīng)池中,設(shè)置 電 壓 40kV,電 流 40 mA,測 試 范 圍 10~90°,數(shù)據(jù)采集時(shí)間20min。第一 步,樣 品 預(yù) 處理:通 入 高 純 合 成 空 氣,控 制 氣 體 流 量 為 30 mL/min,以10 ℃/min的升 溫 速 率 升 溫 至300 ℃ 活化30min,然后降至室溫切至氮?dú)獯祾撸常埃恚椋睢?/p>


        4 結(jié)語 


        綜上所述,為了讓學(xué)生認(rèn)識(shí)到具體實(shí)驗(yàn)研究過 程和結(jié)果存在多樣性,筆者設(shè)計(jì)了氧化銅的還原實(shí) 驗(yàn),并追蹤整個(gè)還原過程中的實(shí)際物相變化。實(shí)驗(yàn) 結(jié)果證 明,氧 化 銅 的 還 原 并 非 是 一 個(gè) 由 CuO →Cu2O → Cu逐步還原 的 單 一 過 程,在 氧 化 銅 的 還 原過程中并沒有得到純氧化亞銅物相,表明了在具 體的實(shí)驗(yàn)過程中無法通過理論知識(shí)來直接判斷實(shí)驗(yàn) 結(jié)果,充分體現(xiàn)出了理論與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合對(duì)于化學(xué)學(xué) 科學(xué)習(xí)的重要意義。






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