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        新型比率熒光試紙片檢測水中Hg(DHG-9146A使用)

        返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-12-03 09:16【

        引  言   

        環(huán)境中汞的污染問題備受關(guān)注,不僅會對生態(tài)和環(huán)境本 身帶來嚴重問題,同時由于環(huán)境中的微量汞能在生物體內(nèi) 蓄積并通過食物鏈轉(zhuǎn)移到人體內(nèi),在極低濃度下便能對人體 器官造成傷害,從而導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)紊亂等慢性汞中毒,甚 至 引發(fā)惡性腫瘤等危害。因此,環(huán)境中 Hg(Ⅱ)的檢 測 引 起 了分析工作者的高度關(guān)注。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        檸檬酸,氯化鈉,醋酸鈉(分析純,國藥集團化學(xué)試劑有 限公司);醋 酸 及 氯 化 鉀、氯化鈣等金屬離子化合物 (分 析 純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);Hg(Ⅱ)國 家 標(biāo) 準 溶 液(1 000ppm,國家有色金屬及電子材料分析測試中心);尼龍66 濾膜(天津津 騰 實 驗 設(shè) 備 有 限 公 司);實驗室用水均為超純 水。 Ls55型熒光分 光 光 度 計(美 國 PerkinElmerLtd公 司); UV6C18型 紫 外 暗 箱 (北 京 賽 百 奧 科 技 有 限 公 司);精宏DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (上海精宏實驗設(shè)備有限公 司);PE28型pH 計(瑞 士 梅 特 勒 -托利多儀器有限公司); NanoZS90型Zeta電位 儀(英 國 Malvern公 司);TalosF200 型透射電子顯微鏡(美國 FEI公司)。

        1.2 雙色比率熒光探針溶液的配制

        NCDs的制備參照本實驗室建立的合成方法并稍加改 進:將2.1g檸檬酸、1.8g尿素溶于20mL超純水中,將反 應(yīng)液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜置于烘箱 中,在180℃條件下加熱4h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,將所 得的溶液用0.22μm 的濾膜過濾去除大分子不溶物,再將過 濾后的溶液用透析袋(截留分子量 MWCO=1000)透析48h 以除去小分子雜質(zhì)。得到的溶液即為 NCDs溶 液,放 在4 ℃ 下保存作為儲 備 液 備 用。取 5μL NCDs溶 液 與 20μL RhB (0.2mmol·L-1),用 HAc-NaAc緩沖液(1mmol·L-1,pH 7)定容到10mL即雙色比率熒光探針溶液,體 系 中 RhB濃 度為0.4μmol·L-1、NCDs濃度為0.01μg·mL-1。

        1.3 雙色比率熒光試紙片的制作

        以尼龍濾膜作為試紙片材質(zhì)(=13mm),將 其 放 置 在 雙色比率熒光探針溶液中5min,取出在暗處晾干5min即 為雙色比率熒光試紙片,試 紙 片 在365nm 的紫外燈下照射 呈淡藍紫色熒光。

        2 結(jié)果與討論

        水溶性 NCDs作為響應(yīng)熒光信號、RhB作 為內(nèi)標(biāo)熒光信號,NCDs@RhB探針在355nm 光激發(fā)下發(fā)射 位于440和580nm 的雙重?zé)晒夥?。?gòu) 成 探 針 的 NCDs量 子 點 帶 負 電 荷, 而 RhB 帶 正 電 荷,二 者 混 合 后 的 NCDs@ RhB 電 位 為 -20.47mV,表明 NCDs與 RhB之間存在靜電作用力。NCDs量子點呈均勻的類球 形結(jié)構(gòu),粒徑約2.2nm。由于 NCDs具有良好的分散性,當(dāng) 體系加入 Hg(Ⅱ)后,NCDs表面官能團與 Hg(Ⅱ)之間發(fā) 生靜電作用和金屬配位作用,導(dǎo)致 NCDs的熒光被猝滅,而 RhB的熒光信號保持不變。由于本實驗采用的雙色比率熒光 探針的熒光強度比值(F440/F580)約 為3.4,因而在紫外燈下 顏色為淡藍紫 色。隨 著 Hg(Ⅱ)濃 度 的 加 入,可 觀 測 到 試 紙 片上熒光從藍紫色到橙色發(fā)生變化。

        3 結(jié) 論  

        設(shè)計了一種基于比率熒光的原理,由碳量子點和羅丹明 B構(gòu)建的雙色比率熒光試紙片,用于檢測水中 Hg(Ⅱ)。在1 mmol·L-1 HAc-NaAc緩 沖 液(pH7)下,利 用 溶 液 熒 光 強度的檢測,Hg(Ⅱ)的 線 性 范 圍 為0~3μmol·L-1,檢 測 限 為2.7nmol·L-1,回收率在91.9%~117.9%之間。通過簡 單的浸泡法制備可視化的雙色比率熒光試紙片,對 水 中 Hg (Ⅱ)的裸 眼 檢 測 可 低 至 10nmol·L-1,此 方 法 為 水 中 Hg (Ⅱ)的快速檢測提 供 了 新 方 法,對 日 常 環(huán) 境 領(lǐng) 域 中 微 量 Hg (Ⅱ)的檢測具有非常重要的現(xiàn)實意義。



         


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