標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測量標(biāo)準(zhǔn)，廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品質(zhì)量控制、設(shè)備校準(zhǔn)、測試方法和質(zhì)量仲裁等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值應(yīng)是均勻和穩(wěn)定的。為了檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否均勻，通常隨機抽取一定數(shù)量的樣品，采用精密度高的實驗方法，在相同實驗條
件下對抽取樣品進(jìn)行測定，從而使各樣品間的差異完全由樣品的不均勻性反映出來。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性，在規(guī)定的期限內(nèi)，物質(zhì)本身的變化在方法的精密度范圍內(nèi)不應(yīng)被檢測出來。目前均
勻性檢驗一般采用 JJF 1343–2012 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理中規(guī)定的單因素方差分析法。此外，對于某些不易均勻的候選物制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在制備過程中需要進(jìn)行均勻性初檢，按照
JJF1343–2012 的規(guī)定，初檢一般根據(jù)能夠引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生偏析的物理性質(zhì)以及混勻過程等因素決定
樣品的抽取方式，使用電熱恒溫干燥箱進(jìn)行干燥樣品,且樣品應(yīng)從預(yù)期有物理差異之處選取，只有當(dāng)物理差異的起因未知或者認(rèn)為不存在時才選擇隨機抽樣。除了上述統(tǒng)計學(xué)方法，進(jìn)行均勻性檢驗所選用的方法一般采用與定值方法精密度一致或更高的方法進(jìn)行檢驗數(shù)據(jù)的獲取，但多數(shù)方法步驟繁瑣，需要對試樣進(jìn)行預(yù)處理，使用溶劑且檢測過程消耗候選物，特別對于多組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性初檢具有一定的局限性。近紅外光譜分析技術(shù)基于自身反應(yīng)快速、樣品無損、可直接對多種分析組分進(jìn)行檢測等優(yōu)勢，結(jié)合儀器硬件技術(shù)與化學(xué)計量學(xué)的快速發(fā)展，近年來已在食品、藥物、石化等行業(yè)的生產(chǎn)過程控制領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，同在國內(nèi)含能材料領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨廣泛。鄒泉等采用近紅外光譜在線檢測改性雙基吸收藥的混合終點，并使用液相色譜法對其終點
確定的可行性進(jìn)行驗證；程士超等通過建立改性雙基推進(jìn)劑的近紅外定量模型，采用組分變異系數(shù)法和近紅外光譜移動塊標(biāo)準(zhǔn)偏差法 (MBSD) 對其混合均勻性進(jìn)行快速測定；吳海云等采用循環(huán)枚舉不同批次組合的中位數(shù)調(diào)控法及在線近紅外檢測技術(shù)控制卷煙制絲的均勻性等。筆者采用 MBSD 法對 JHL 炸藥組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行均勻性初檢，并以傳統(tǒng)化學(xué)分析方法及單因素方差法對初篩合格的試樣進(jìn)行均勻性檢驗，為近紅外光譜法在組分類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過程中的均勻性初檢提供了一種新方法。
由于 NIR 光譜分析中產(chǎn)生的誤差主要來自高頻隨機噪聲、基線漂移、信號本底、光散射等。為減少干擾，充分提取有效特征信息，采用一階導(dǎo)數(shù)法結(jié)合 Savitzky–Golay 平滑法對光譜進(jìn)行預(yù)處理，消除光譜的基線漂移并減小噪聲。通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物不同部位抽取的樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，經(jīng)預(yù)處理后采用 MBSD 法，即選擇 n 條連續(xù)采集的光譜組成一個塊，計算塊中 n 條光譜在波長點 i 處吸光度 Aij 的標(biāo)準(zhǔn)偏差 si，再計算 m 個波長點得平均標(biāo)準(zhǔn)偏差 s。
掃一掃進(jìn)入手機官網(wǎng)
掃一掃關(guān)注我們
