1 丙酰溴簡述

丙酰溴，又稱溴( 化) 丙酰，化學(xué)式: C3 H5BrO，分子量: 136. 98， 狀態(tài): 無色或者淡黃色的液體，易溶解于有機(jī)的乙醚溶劑，沸點(diǎn)為 103-103． 6℃( 常溫常壓下) ，相對(duì)密度為 1． 5210 ( 16℃) ，折光率 1. 4578( 16℃) ，閃點(diǎn)溫度為 52℃，CAS 文號(hào): 598-22-1，英文名稱: Propionyl bromide．  參照目 前 的 GB13690-92《常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo) 志》第 8． 1 類，丙酰溴屬于酸性類腐蝕品，人體可通過吸入、 食入，通過皮膚表層而吸收，對(duì)眼睛、皮膚以及粘膜的影響極 大，如果攝入量較大，可能會(huì)引起灼傷。毒性以及危險(xiǎn)性方面 相比乙酰溴稍低點(diǎn)，對(duì)環(huán)境有一定害處，對(duì)水體也有一定污染， 要引起重視。該有機(jī)物如果受熱或者遇水、乙醇易于發(fā)生分 解，能夠放出腐蝕性較強(qiáng)的強(qiáng)酸性溴化氫有毒氣體。該有機(jī)物 還存在一定的燃爆危險(xiǎn)，本身易燃，蒸氣如果與空氣混合，會(huì)形 成爆炸性混合物，有一定的爆炸極限，遇水會(huì)產(chǎn)生刺激性氣體。

2 丙酰溴的用途

丙酰溴主要用于醫(yī)藥中間體、有機(jī)合成的原料。丙酰溴作 為核苷類藥物制劑的專用溴化基，其含量對(duì)該藥物是非常重要 的，而核苷類藥物則是用于治療艾滋病和癌癥病人的新型藥 物，所以丙酰溴的未來需求量會(huì)很大，其制備方法也值得研究。

3 丙酰溴的制備

3． 1 丙酰溴的常規(guī)制備方法

丙酰溴的常規(guī)制備方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法 和溴化亞砜以及二溴三苯基磷方法。 我國目前工業(yè)上一般采用的制備方法是三溴化磷法，三溴 化磷法是指丙酸和三溴化磷反應(yīng)，反應(yīng)方程式主要如下: PBr3 + CH3CH2COOH= CH3 CH2 COBr+POBr+HBr。經(jīng)蒸餾方法除去溶 劑以及反應(yīng)的氫溴酸氣體，經(jīng)過蒸餾即得丙酰溴成品，該法所 需要原料成本高、生產(chǎn)工序時(shí)間長、設(shè)備投資大、產(chǎn)率低。

3． 2 丙酰溴的高效制備儀器和方法

提供一種生產(chǎn)成本低、操作工藝簡便、無三廢污染物且產(chǎn) 品質(zhì)量較高的丙酰溴的制備方法。以丙酸和溴素為原料，赤磷 作催化劑，低級(jí)鹵代烷作溶劑。反應(yīng)以及檢測中用到的試劑以 及儀器設(shè)備表 1 ；序號(hào) 儀器名稱 生產(chǎn)廠家 1 電子天平 上海越平科學(xué)儀器有限公司 2 真空干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 3 氣象色譜儀 上海市計(jì)算技術(shù)研究所 4 自動(dòng)旋光儀 上海精密科學(xué)儀器有限公司。
丙酰溴由無水丙酸在紅磷( 赤磷) 存在下與溴反應(yīng)而得。 其反應(yīng)式如下:

實(shí)驗(yàn)中用到的實(shí)驗(yàn)裝置如上圖所示，通過上圖我們講解整 個(gè)實(shí)驗(yàn)流程。整個(gè)反應(yīng)過程步驟如下: 首先在反應(yīng)容器設(shè)備中 加入丙酸液體和溶劑，然后繼續(xù)加入磷催化劑; 開攪拌器攪拌， 打開加熱器升溫至 80 ～ 90 攝氏度，在反應(yīng)器中滴加溴素，溴素 滴入反應(yīng)容器中后一直到紅色完全褪去，反應(yīng)時(shí)有溴化氫氣體 產(chǎn)生，采用強(qiáng)制吸收裝置吸收溴化氫氣體，產(chǎn)生溴化氫溶液副 產(chǎn)物。繼續(xù)升溫到 103 ～ 105 攝氏度，收集淺黃色或無色透明 的液體，即得丙酰溴產(chǎn)品。

4 小結(jié)

通過該法制備的丙酰溴可以通過氣相色譜去檢測其各組 分，保持檢測的室內(nèi)溫度為 20℃ -25℃ 之間，空氣相對(duì)濕度低于 55% 。通過檢測的氣相色譜圖得出最終檢測出含量大于 98% 。



 

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